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    固相微萃取的幾點影響因素

    2019-11-20 10:22:19      點擊:

    固相微萃取過程是一個極為復(fù)雜的傳質(zhì)過程,它的影響因素有很多,主要由涂層的特性、萃取過程的溫度和時間、鹽效應(yīng)、溶液的PH、攪拌速率等。本文克萊克特就來給大家談?wù)劰滔辔⑤腿〉膸c影響因素。

    1、涂層的影響。涂層的特性、厚度差異都將對待測物的選擇萃取有影響,根據(jù)相似相溶原理,非極性涂層有利于對非極性或極性小的有機(jī)物的分離,極性涂層對極性有機(jī)物的分離效果較好。涂層的厚度對于分析物的吸附量和平衡時間都有影響,厚的涂層適于揮發(fā)性的化合物,而薄涂層在萃取大分子或半揮發(fā)性的化合物時更顯優(yōu)勢。

    2、萃取溫度的影響。萃取溫度對萃取過程有雙重影響:萃取溫度高,可提高待測物擴(kuò)散速率,縮短平衡時間;但另一方面分配系數(shù)K卻在高溫時會降低,影響萃取的靈敏度。因此在使用SPME方法時應(yīng)該尋找一個最佳的萃取溫度。

    3、鹽效應(yīng)和溶液PH值的影響。在水溶液中加入鹽可以增加樣品的離子強度,使待測物溶解度減小,K值增大,提高靈敏度。控制溶液PH值也能夠改變樣品溶液的離子強度,但是酸度太強的溶液不適于直接SPME法分析,以免破壞涂層。

    4、攪拌速率的影響。攪拌可以增加傳質(zhì)速率,提高萃取速度,縮短達(dá)到平衡的時間。采取超聲震蕩比電磁攪拌效果更好,能夠增大有機(jī)物在氣相中的濃度,提高頂空法的萃取量。同時超聲震蕩作用于整個體系,這對提高分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性是有利的,但是超聲效果會隨平衡溫度的升高而逐漸變小。

    5、萃取時間的影響。萃取平衡時間往往由于眾多因素決定,如分配系數(shù)、擴(kuò)散速率、樣品基質(zhì)、萃取頭涂層厚度等。SPME實際萃取時間可由萃取時間和萃取量的吸附平衡曲線來確定。在實際應(yīng)用中,有較低分配常數(shù)的化合物需要較長時間才能達(dá)到平衡,此時可以考慮選擇在較短時間的非平衡狀態(tài)下進(jìn)行萃取。