氣相色譜手動進(jìn)樣怎么進(jìn)
在氣相色譜分析中,有的實驗室由于沒有配備自動進(jìn)樣設(shè)備,因此在進(jìn)樣的時候會采用手動進(jìn)樣的方式。手動進(jìn)樣對實驗操作人員有一定的技術(shù)要求,需要掌握相應(yīng)的進(jìn)樣技術(shù)才能保證進(jìn)樣的一致性。本文克萊克特就來說說氣相色譜手動進(jìn)樣怎么進(jìn)。
使用手動進(jìn)樣針在抽取定量的樣品之后,往進(jìn)樣口中插針時要快,要準(zhǔn),保證一次性插入進(jìn)樣口;進(jìn)樣針插入進(jìn)樣口后,要快速把樣品推入,使樣品迅速注入進(jìn)樣口中;在樣品注入完成之后,稍一停頓便要立即抽出進(jìn)樣針,因為進(jìn)樣時間過長可能會導(dǎo)致色譜峰峰寬變寬、峰高降低、柱效變差等情況。
另外,氣相色譜手動進(jìn)樣也要注意以下幾點問題:
(1)氣相色譜手動進(jìn)樣要防止氣樣失真。進(jìn)樣時發(fā)生氣樣失真主要由兩方面原因:一是空氣混入樣品氣中而改變了組分濃度;二是前一個樣品對后一個樣品的污染。
(2)氣相色譜手動進(jìn)樣要防止操作條件發(fā)生變化。除了要求色譜儀的工作條件保持穩(wěn)定外,最好標(biāo)氣和樣品都用同一支注射器進(jìn)樣,這樣可以消除不同注射器在同一刻度處可能存在的體積誤差,以保證標(biāo)氣和樣品氣的進(jìn)樣體積一致。
(3)氣相色譜手動進(jìn)樣要防止漏出氣樣。進(jìn)樣中出現(xiàn)漏出氣樣的主要因素有以下幾個方面:注射器的氣密性不佳、注射器針頭部分堵塞、色譜儀進(jìn)樣口漏氣等,這幾個問題在進(jìn)樣的時候一定要做好檢查,防止漏出氣樣。
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